Teilprojekt C02 – Sonderforschungsbereich 1368: Sauerstofffreie Produktion

Ausgangslage

Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus (links) und Foto des realen Aufbaus (rechts) zur Desoxidation von Metallpulvern

Metallische Pulver werden in zahlreichen Fertigungsverfahren (z. B. Additive Fertigung und Beschichtung) als Zusatz- oder Ausgangswerkstoffe eingesetzt. Jedoch neigen sie dazu, an der Luft meistens eine natürliche Oxidschicht zu bilden, welche die Weiterverarbeitung und die Qualität der Endprodukte negativ beeinflussen kann. Daher ist es erforderlich, dass diese Oxidschicht vor ihrem Einsatz in der sauerstofffreien Produktion entfernt wird.

Prinzipiell könnte eine thermische Desoxidation in einer H₂-Atmosphäre durchgeführt werden, wobei es aber zu starker Sinterung des Pulvers und eventuell zu einer Wasserstoffversprödung kommen kann. Daher wird in diesem Projekt eine Wirbelschicht gekoppelt mit einer Wasserstoffaktivierung in einem nicht-thermischen Plasma eingesetzt. Die aktivierten H-Spezies lassen sich in einem nicht-thermischen Dielectric Barrier Discharge (DBD)-Plasma erzeugen. Allerdings erwiesen sich die Lebensdauern der aktivierten Spezies als sehr kurz (1-10 μs für ionische H₂ und 1-10 ms für atomare H₂), so dass die Transportzeit minimiert werden musste. Um die sehr kurzlebigen, aktiven H₂-Plasma-Spezies (s. Ellingham-Diagramm) hinreichend schnell in die Wirbelschicht einzubringen und dennoch den negativen Einfluss der Partikeln auf die Stabilität des Plasma zu vermeiden, wurde ein neuen Plasmareaktor entwickelt, bei welchem die Wirbelschicht und die Plasmazone durch eine perforierte Metallscheibe getrennt sind.

Die Erfahrungen mit dem Design der Wirbelschicht sowie den verwendbaren Materialien bilden die Basis für eine größere Anlage, deren Realisierung im Austausch mit den Projektpartnern (Teilprojekte A02, A03, B02) in Arbeit ist.

Im Vergleich zu früheren Arbeiten wurde auch die Methode zur Bestimmung des Desoxidationsgrad verbessert. Während früher als einfache aber weniger präzise Methode die Schüttdichte der Pulver verwendet wurde, konnte durch die Entwicklung der sogenannten „Powder Photoelectron Current Spectroscopy“ (PPCS) ein sehr oberflächenempfindliche Messmethode etabliert werden, mit welcher die Austrittsarbeit (engl. work function, WF) des Pulvers vor und nach der Desoxidation gemessen werden kann. Dabei dient die WF als Indikator für Desoxidationsgrad.

Ziele

In der zweiten Förderperiode soll ein Übergang zu nochmals anspruchsvolleren Desoxidationsaufgaben erfolgen. Dabei wird das Hauptaugenmerk auf die Desoxidation von Titan-Pulver gelegt, das eine wesentlich höhere Sauerstoffaffinität als Kupfer aufweist. Aber auch legierte Pulver, die in der additiven Fertigung eingesetzt werden, stehen im Fokus. Hinsichtlich der Verarbeitbarkeit der desoxidierten Pulver führen die verstärkten Haftkräfte zu einer geringeren Fließfähigkeit, was zum Beispiel für die Pulverförderung in den Prozessen beim thermischen Spritzen in Teilprojekt B02 und der additiven Fertigung in Teilprojekt A02 zu beachten ist. Daher soll untersucht werden, wie die Fließfähigkeit der desoxidierten Pulver durch die Zugabe von Fließhilfsstoffen, die möglichst wenig Einfluss auf die Qualität des Produktes nehmen, gesteigert werden kann. In diesem Zusammenhang soll die Wirkung von SiH₄ in der Wirbelschicht erforscht werden.

Wie in eigenen Vorarbeiten gezeigt lassen sich aus Monosilan in einem DBD-Plasma auf vorhandenen Partikeln Siliziumschichten aufbringen. Dieser Mechanismus soll erforscht werden, um durch die Kontrolle der Menge an zugegebenem Monosilan die Partikel gezielt mit Si-Patches zu beschichten, welche die Handhabbarkeit der Pulver verbessern und eventuell auch für eine Dispersionshärtung genutzt werden könnten. Das übergeordnete Ziel dieses Teilprojektes in der zweiten Förderperiode ist es, die Pulver-Desoxidation auf einem technischen Maßstab für im SFB anwendungsrelevante Pulver zu realisieren und ihre Handhabungseigenschaften, wie z. B. ihre Fließfähigkeit, zu verbessern.

Veröffentlichungen

Zeitschriftenbeiträge, begutachtet

Shaban, M., Merkert, N., van Duin, A. C. T., van Duin, D., Weber, A. P. (2024): Advancing DBD Plasma Chemistry: Insights into Reactive Nitrogen Species such as NO2, N2O5, and N2O Optimization and Species Reactivity through Experiments and MD Simulations, Environmental science & technology 58, pp. 16087–16099
DOI: 10.1021/acs.est.4c04894
Olszok, V., Bierwirth, M., Weber, A. P. (2023): Creation of Gases with Interplanetary Oxygen Concentration at Atmospheric Pressure by Nanoparticle Aerosol Scavengers: Implications for Metal Processing from nm to mm Range, ACS Applied Nano Materials 6, pp. 1660–1666
DOI: 10.1021/acsanm.2c04585
Szafarska, M., Olszok, V., Holländer, U., Gustus, R., Weber, A. P., Maus-Friedrichs, W. (2023): Gas Phase Reaction of Silane with Water at Different Temperatures and Supported by Plasma, ACS Omega 8, pp. 8388–8396
DOI: 10.1021/acsomega.2c07209
Bierwirth, M., Olszok, V., Wollmann, A., Weber, A. P. (2022): A new coupling setup of DMA, CPC and sp-ICP-MS with increased versatility, Journal of Aerosol Science 163, p. 105983
DOI: 10.1016/j.jaerosci.2022.105983
Plack, A., Bierwirth, M., Weber, A. P., Gunkelmann, N. (2022): Experimental and atomistic study of high speed collisions of gold nanoparticles with a gold substrate: Validation of interatomic potentials, Journal of Aerosol Science 159, p. 105846
DOI: 10.1016/j.jaerosci.2021.105846
Bierwirth, M., Gensch, M., Weber, A. P. (2021): Influence of the Impaction Angle on the Triboelectric Charging of Aerosol Nanoparticles, Chemie Ingenieur Technik
DOI: 10.1002/cite.202000196

Konferenzbeiträge, nicht begutachtet

Aslan, N., Bierwirth, M., Wollmann, A., Olszok, V., Weber, A. P. (2023): Desoxidation von gasgetragenen Pulvern, In: Clausthaler Zentrum für Materialtechnik (Hg.): Tagungsband 4 . Symposium Materialtechnik. Düren: Shaker Verlag.
DOI: 10.21268/20230711-5
ISBN: 978-3-8440-9105-2
Szafarska, M., Gustus, R., Maus-Friedrichs, W., Olszok, V., Weber, A. P. (2023): Untersuchung der Reaktivität von gasförmigem Silan und Wasser bei verschiedenen Temperaturen, In: Clausthaler Zentrum für Materialtechnik (Hg.): Tagungsband 4 . Symposium Materialtechnik. Düren: Shaker Verlag.
ISBN: 978-3-8440-9105-2